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徐 平光; Zhang, S.-Y.*; Harjo, S.; Vogel, S. C.*; 友田 陽*
Quantum Beam Science (Internet), 8(1), p.7_1 - 7_13, 2024/01
Comprehensive information about the 
microstructure and crystal structure evolution during the preparation/production processes of various materials is in great demand in order to precisely control the microstructure morphology and the preferred orientation characteristics for the excellent strength-ductility-toughness balance of advanced engineering materials. 
isothermal annealing experiments of cold rolled 17Ni-0.2C (mass %) martensitic steel sheets were carried out by using the TAKUMI and ENGIN-X time-of-flight neutron diffractometers, respectively. The inverse pole figures based on full-profile refinement were extracted to roughly evaluate the preferred orientation features along three principal sample directions of investigated steel sheets using the General Structure Analysis System (GSAS) software with built-in generalized spherical harmonic functions. The consistent rolling direction (RD) inverse pole figures from TAKUMI and ENGIN-X have confirmed that the time-of-flight neutron diffraction has high repeatability and statistical reliability, revealing that the principal preferred orientation evaluation of steel materials is available through 90
TD 
ND (transverse direction normal direction) rotation of the investigated specimen on the sample stage during two neutron diffraction experiments. Moreover, these RD, TD and ND inverse pole figures before and after in situ experiments were compared with the corresponding inverse pole figures recalculated respectively from the MUSASI-L complete pole figure measurement and the HIPPO in situ microstructure evaluation. The similar orientation distribution characteristics suggested that the principal preferred orientation evaluation method can be applied to in situ microstructure evolution of bulk orthorhombic materials and spatially resolved principal preferred orientation mappings of large engineering structure parts.
足立 望*; 上野 春喜*; 諸岡 聡; 徐 平光; 戸高 義一*
Materials, 15(13), p.4485_1 - 4485_7, 2022/07
被引用回数：0 パーセンタイル：0(Chemistry, Physical)Understanding of deformation mechanism of cementite such as slip plane are quite important to reveal and improve mechanical property of steels. However, deformation behavior of cementite has not been well investigated because of the difficulty of sample preparation having single phase cementite structure. In this study, by fabricating bulk single phase cementite samples using the method developed by the authors, deformation texture formed by uniaxial compression was investigated using both electron back scatter diffraction and the neutron diffraction. The fabricated sample had a random texture before the compression. After applying compressive strain of 0.5 at 833 K, (010) fiber texture was formed along compressive axis. It has been suggested from this trend that the primary slip plane of cementite is (010).
徐 平光; 高村 正人*; 岩本 ちひろ*; 箱山 智之*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士
Isotope News, (774), p.7 - 10, 2021/04
近年、地球温暖化対策として、自動車などの軽量化に求められている中、高張力鋼板の成形性向上は重要な開発課題となっている。破断まで優れた伸び特性を持たせた高張力鋼板の開発には、オーステナイト組織の相分率と各構成相の集合組織を正しく制御することは極めて重要である。透過能に優れた中性子回折法は、鋼材内部の結晶情報をバルク平均で得られる特徴を持つことから、相分率と集合組織を測定する上で有力な手段である。しかし、現状では中性子回折測定が可能な中性子源は、研究用原子炉や大型加速器施設などの大型実験施設に限られ、これらは共用施設のため利用者が頻繁に測定する機会を得ることは困難である。そこで、理化学研究所では、大学や企業の研究室、工場などの現場で手軽に使える小型中性子源として「理研小型加速器中性子源RANS」を構築し、日本原子力研究開発機構と協力しながら鋼材特性の分析技術に関する一連の研究開発を進めてきた。本解説論文では、大型実験施設と比べるとビーム強度の低い小型加速器中性子源を用いて実施した、中性子回折法による相分率と集合組織測定に関する共同研究成果と、今後の展望を紹介する。
徐 平光; 池田 義雅*; 箱山 智之*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士
Journal of Applied Crystallography, 53(2), p.444 - 454, 2020/04
被引用回数：7 パーセンタイル：65.47(Chemistry, Multidisciplinary)In order to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction technique, the emerging compact neutron sources and in-house neutron diffractometers as a good complementary way have caused wide attention while their analysis precision seems problematic for the practical application. As a challenging project, the RIKEN accelerator-driven compact neutron source (RANS) was employed to establish the technical environment for texture measurement, and the recalculated pole figures and the orientation distribution function (ODF) of an interstitial-free (IF) steel sheet obtained from RANS were compared with the results from another two neutron diffractometers well-established for texture measurement. Moreover, the parameter "square integration of ODF difference" originally for evaluating the numerical error between the measured and simulated textures was generalized here to examine the reliability of RANS texture measurement. These quantitative comparisons revealed that the precise neutron diffraction texture measurement at RANS has been realized successfully and the following technical optimizations are much valuable, including the thickness selection of polyethylene moderator, the sample-to-detector distance, the B
C shielding sheets for the reduced background noise, and the fine region division of the neutron detector panel. Moreover, the Rietveld texture analysis improves the texture reliability through avoiding the unfavorable influence of the uncertain diffraction intensity involved in the low counting, long wavelength incident neutrons at large scattering angles. Above technical results may accelerate the development of other easily accessible engineering materials evaluation techniques using compact neutron source, and also help to improve the data-collecting efficiency for various time-sliced scattering experiments at large neutron facilities.
高橋 治*; 渋井 洋平*; 徐 平光; Harjo, S.; 鈴木 徹也*; 友田 陽*
Quantum Beam Science (Internet), 4(1), p.16_1 - 16_15, 2020/03
The characteristics of texture and microstructure of lean duplex stainless steels with low Ni content produced through hot rolling followed by annealing were investigated locally with electron backscatter diffraction and globally with neutron diffraction. Then, the ductile-brittle transition (DBT) behavior was studied by Charpy impact test. It is found that the DBT temperature (DBTT) is strongly affected by the direction of crack propagation, depending on crystallographic texture and microstructural morphology; the DBTT becomes extremely low in the case of fracture accompanying delamination. A high Ni duplex stainless steel examined for comparison, shows a lower DBTT compared with the lean steel in the same crack propagating direction. The obtained results were also discussed through comparing with those of cast duplex stainless steels reported previously (Takahashi et al., Tetsu-to-Hagane, 100(2014), 1150).
友田 陽*; 関戸 信彰*; 徐 平光; 川崎 卓郎; Harjo, S.; 田中 雅彦*; 篠原 武尚; Su, Y. H.; 谷山 明*
鉄と鋼, 103(10), p.570 - 578, 2017/10
被引用回数：12 パーセンタイル：50.97(Metallurgy & Metallurgical Engineering)Various methods were employed to measure the austenite volume fraction in a 1.5Mn-1.5Si-0.2C steel. It has been confirmed that the volume fractions determined by transmission electron microscopy, scanning electron microscopy/electron back scatter diffraction, X-ray diffraction and neutron diffraction exhibit a general trend to become larger in this order, although the values obtained by X-ray and neutron diffraction are similar in the present steel because austenite is relatively stable. The austenite volume fractions determined by diffraction methods have been found to be affected by the measuring specimen direction, i.e., texture, even by applying the conventional correcting procedure. To avoid this influence, it is recommended to measure both of volume fraction and texture simultaneously using neutron diffraction. Although synchrotron X-ray shows higher angle resolution, its small incident beam size brings poor statistic reliability. The influence of texture cannot be avoided for transmission Bragg edge measurement, either, which must be overcome to realize 2D or 3D volume fraction mapping.
池田 義雅*; 竹谷 篤*; 高村 正人*; 須長 秀行*; 熊谷 正芳*; 大場 洋次郎*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 833, p.61 - 67, 2016/10
被引用回数：38 パーセンタイル：96.62(Instruments & Instrumentation)小型中性子源を利用した透過イメージングや小角散乱、反射率測定など、小型中性子源による工学的応用に関する議論が広まるなか、小型中性子源のフラックスの低いゆえに回折実験に関する検討はなされてこなかった。そこで本研究では、理化学研究所の小型加速器中性子源RANSを用いることにより、中性子工学回折実験への応用の可能性について検討した。まず、光学系の最適化によるバックグラウンドノイズの低減により、10分間の測定でも十分に認識可能な回折パターンを得ることができた。110回折のプロファイルから計算した分解能は約2.5%であり、中性子回折によるひずみ測定には不十分である。RANSのモデレータによる減速時間が約30
sと分解能の決定に最も支配的なパラメータであることから、モデレータの改良が分解能の向上につながる。一方で、回折パターンの変化から、塑性変形に伴う集合組織の変化をとらえることに成功するとともに、リートベルトコードによる回折パターンのフィッティングにより、オーステナイト相の体積率の評価にも成功した。RANSは、集合組織や残留オーステナイト量の測定を目的とした中性子工学回折の応用に有効と考えられる。
須長 秀行*; 高村 正人*; 池田 義雅*; 大竹 淑恵*; 浜 孝之*; 熊谷 正芳*; 鈴木 裕士; 鈴木 進補*
Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032027_1 - 032027_4, 2016/09
被引用回数：0 パーセンタイル：0.03(Physics, Applied)フェライト鋼における延性破壊のミクロ挙動を評価するために中性子回折実験を行った。引張試験の破断までの過程において、ネッキングにより体積減少する場所の回折パターンの連続的な変化を測定した。その結果、塑性変形の増加に伴い、引張方向に(110)方位の向く結晶粒の数が増加する様子が見られた。ネッキングの発生に伴い、その増加率の減少が見られることから、ネッキングの発生により集合組織の発達機構が変化すると考えられる。
高村 正人*; 池田 義雅*; 須長 秀行*; 竹谷 篤*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士; 熊谷 正芳*; 浜 孝之*; 大場 洋次郎*
Journal of Physics; Conference Series, 734(Part B), p.032047_1 - 032047_4, 2016/08
被引用回数：5 パーセンタイル：86.44(Physics, Applied)中性子回折法は、中性子線の優れた透過能を活かすことで、金属材料のバルク集合組織を測定できる技術として知られている。しかしながら、この測定技術は、原子炉や加速器施設などの大型実験施設を必要とするため、あまり広く利用されていないのが現状である。一方、理研小型中性子源(RANS)は、実験室レベルで容易に利用できる中性子源として開発されている。本研究では、RANSを用いることにより、塑性変形した鋼板の集合組織の変化を捉えることに成功した。本結果は、金属材料のミクロ組織解析に対する小型中性子源の可能性を示すものであり、塑性変形挙動のより良い理解につながるものと期待される。
-phase and high-pressure 
-phase of pure group IV transition metals足立 望*; 戸高 義一*; 鈴木 裕士; 梅本 実*
Scripta Materialia, 98, p.1 - 4, 2015/03
被引用回数：14 パーセンタイル：56.3(Nanoscience & Nanotechnology)中性子回折法により第IV族遷移純金属の高圧相の変形集合組織を評価した。
0001
方位は高圧ねじり過程により導入されたせん断ひずみの増加によりせん断方向に徐々に揃う様子が確認された。変形集合組織は、相の主すべり系が{11-20}0001であることを示唆している。逆変態相に対する機械的に安定した相の方位関係を観察した結果、SilcockおよびRabinkinにより提案された方位関係と似ていることを確認した。
林 眞琴*; 大城戸 忍*; 森井 幸生; 皆川 宣明
Materials Science Research International, Special Technical Publication, 1, p.418 - 423, 2001/05
中性子の進入深さは、X線に比べ大きい。ステンレス鋼の配管等では10mm厚の管壁は十分に測定可能である。そのため、中性子回折法により応力腐食割れ、疲労き裂進展の応力による変化を求め寿命予測を行うことができる。日本では、このような目的研究を含んで、日本原子力研究所のJRR-3M原子炉中に残留応力解析用中性子回折装置が設置され研究が進展している。ここでは、今まで行われてきた研究として、弾性定数の指数依存性に伴う弾性定数の求め方、き裂進展に伴う応力再分配の測定,集合組織を持つ材料で作られたアルミニウム冷やし填め試料の残留応力評価方法について発表する。
皆川 宣明; 斎藤 徹; 森井 幸生; 佐々木 敏彦*; 広瀬 幸雄*
日本材料学会第36回X線材料強度に関するシンポジウム講演論文集, p.253 - 258, 2000/09
中性子回折法による残留応力測定では格子面間隔の変化(
d=d-d
)を回折角の変化
から三軸方向のひずみを測定することによって残留応力値を求める。したがって、材料の無ひずみ状態時の格子面間隔dを知ることが重要である。これまではdの測定に関して粉末材を用いてdを測定していた。しかし、アルミ合金等を粉末状態にするには時間と労力がかなり必要となる。そこで、本研究ではd-dを測定するためにランダム回転に近い形態で試料を回転させて得られるd
をdとして用いる簡便な方法を開発した。この方法によつて得られる格子面間隔と粉末法によって得られる値とを比較し、ほぼ同じような結果を得ることができたので報告する。
皆川 宣明; 森井 幸生; 斎藤 徹*
Proceedings of 6th International Conference on Residual Stressess (ICRS-6), Vol.2, p.1112 - 1115, 2000/07
一次材料(素材)の製作過程で、すべての材料の加工残留応力を生ずる。また、大少なりに集合組織が形成されることが知られている。素材の応力を評価するためと、一般的応力測定を行う際集合組織をいかに取り扱えば良いかを研究するため、集合組織の持つ残留応力測定と、同一材料で集合組織外の部所の残留応力測定を行い比較し考察した。集合組織の生成しやすいアルミ材(A7075)を用い、集合組織中の(200),(020),(002)により3軸方向のひずみを求め、応力計算を行い残留応力を求めた。その結果、集合組織を外れて測定した応力に比べ2~3倍大きな残留値が得られた。この結果より、素材を加工しその結果発生する残留応力を求める時、予め集合組織の大小を求め、素材応力を求めたうえで2次加工応力を評価することが重要であることがわかった。
森井 幸生; 皆川 宣明
結晶解析ハンドブック, p.472 - 476, 1999/09
材料開発、新物質の理解にはその構造を原子的尺度で解明し、それに基づいた物質諸性質を理解することが必要である。X線、中性子線等を用いた回折結晶学の歴史は古く、物質の構造に関し最も信頼し得る結果を与えてくれる手段を提供する学問として発展し、その実績もあり、広く利用されてきた。最近の結晶学における新しい成果や技術を時代の要求に即応して、ハンドブックの形に集大成することとなった。ここでは中性子回折法による残留応力解析装置に関して、その原理、特徴、手法、測定例などを簡潔に記し、入門者のためのハンドブックとした。
遠山 晃*; 木内 清; 菊地 正彦
JAERI-Research 96-020, 16 Pages, 1996/03
JAERI-Research-96-020.pdf:1.78MB
ジルコニウム及びチタン等のリフラクトリー金属は、酸化力の高い沸騰硝酸溶液中の耐食性に優れた材料である。しかし、厚肉構造用材料としての工業的実使用経験が非常に少なく、結晶学的異方性の強い稠密六方晶の結晶構造を有し特異的な金属的性質を持つ。そこで引張試験及び衝撃試験を実施し、破壊靱性の違いを評価し、当該材料特有の変形挙動を検討した。その結果、ジルコニウムの耐力及び引張強さは温度の低下に伴い大きく低下し、低温クリープの効果が現れやすいことが示唆される。またジルコニウムの衝撃値には結晶学的異方性が顕著に現れ、集合組織の結晶方向性によっては、非常に低い衝撃値を持つ。この特性は同じ金属学的性質を有する金属チタンには見られない。ジルコニウムは特性結晶面において変形抵抗の著しい低下を示すことに考慮する必要があることがわかった。
飯泉 仁; 舩橋 達
JAERI-M 82-157, 28 Pages, 1982/11
これは中性子散乱日米協力計画を協議するため1980年に開催されたハワイ会議に原研の提案として提出された計画案である。曲線型一次元位置検出型の広角カウンターを用いて、種々の新しい測定を行うことを提案しているが、特に中性子回折パターンの時分割測定及び傾角配置による単結晶回折が主要な提案の内容である。
徐 平光; 井上 純哉*; Gong, W.*; Harjo, S.; 鈴木 裕士; 秋田 貢一
no journal, ,
Different with the monochromatic neutron diffraction texture measurement, the recent pulsed polychromatic neutron diffraction texture measurement can provide lots of additional valuable information: the crystal cell structure, the phase fraction, the coherent crystallite size, the root mean square microstrain, and/or the macroscopic/intergranular stress/strain, etc. Here, the multiphase textures and the phase stress tensors in as-received austenite/martensite multilayered steel sheets were evaluated using a polychromatic texture measurement. The Eulerian cradle was setup at TAKUMI to enable scanning all the sample orientations without evident change in the orientation resolution. The multilayered microstructure distribution, (200) crystallographic pole figure of martensite layers, together with the measured strain pole figures of martensite (110) and austenite (111) through the individual peak fitting were evaluated. The macro stress tensor analysis with a plane stress assumption shows a RD-TD in-plane compressive stress distribution in martensite layers, and a balanced RD-TD in-plane tensile stress distribution in austenite layers. Such phase stress partitioning distribution occurred mostly due to the volume-expansive martensite transformation during the sample water quenching.
徐 平光; 石島 暖大; Qiu, H.*
no journal, ,
For ultrahigh strength steels, the hydrogen absorption from the environment may cause the hydrogen embrittlement (HE) phenomenon at a service loading much less than the nominal yield strength. Since HE has higher Charpy impacting susceptibility along RD (rolling direction) than along TD (transverse direction) in cold rolled steels, effects of texture and hydrogen charging on elastoplastic deformation of high strength steel plates are valuable to be investigated. In our research, though all the hydrogen-charged samples show typical ductile fracture characteristics in the macroscopic morphology, their total elongation and reduction in area decease to a certain content compared with the corresponding non-charged samples, e.g. 12% and 53% (hydrogen-charged RD sample) vs 15% and 65% (non-charged RD sample), confirming the occurrence of HE phenomenon. Generally, the tensile deformation of high strength steel with BCC crystal structure leads to the formation of 110 fiber texture, and the large tensile strain means a higher integrated intensity ratio I
/I
in the axial neutron diffraction pattern. It is interesting that the axial neutron pattern acquired from the necking fracture part of hydrogen-charged RD sample has a higher integrated intensity ratio than the corresponding necking fracture part of non-charged RD sample suggesting that the hydrogen charging accelerates the formation of 110 fiber texture.
徐 平光; 石島 暖大; Qiu, H.*; 諸岡 聡; Harjo, S.
no journal, ,
最近の陽電子消滅法や水素マイクロプリント法など分析技術の進歩により、金属組織に対応した水素分布の可視化や存在位置まで検出できるようになった。一方で、水素脆化という力学特性の劣化進行過程に対して、原子レベルでの組織評価とマクロな機械試験を組み合わせた中性子回折技術が有効である。通常の回折法では、ppmレベルの拡散水素を含有した鉄鋼材料の結晶構造の変化を評価することは困難である。しかし、その鉄鋼材料の力学特性が拡散水素の影響を受けることに着目して、中性子回折法によるその場測定を用いて、水素チャージした高張力鋼板の水素脆化挙動と結晶回転を同時に評価した。水素チャージの有無に関係なく、引張変形の進行に伴い110結晶配向が強くなり、一方で200,211は弱くなった。これは単軸引張変形による結晶回転に由来する。110結晶配向は、ネッキング変形中にさらに強くなるが、その後、水素チャージなしの試料では、110結晶配向の緩和によって高い絞り率で破断に至ったのに対し、水素チャージした試料では、充分緩和せずに低い絞り率で破断に至った。
徐 平光; 角田 龍之介*; 高村 正人*; 大竹 淑恵*; 鈴木 裕士
no journal, ,
Neutron diffraction is a powerful probe to acquire the bulk averaged information for better bridging the microscopic crystal lattice with the macroscopic properties, in contrast with the X-ray and electron diffractions which are capable for investigating the surface/very limited local regions of polycrystalline materials. In Japan, the RIKEN compact accelerator-driven neutron source facility (RANS) has been developing to improve the instrumental accessibility of neutron diffraction experimental studies, which were mostly carried out on large-scale neutron source facilities. Here, our latest technical progress in RANS neutron diffraction bulk texture measurement will be reported. The comparable study between RANS and another large-scale neutron diffraction facility suggests that the high stereographic resolution realized through the proper fine division of neutron detector panel is valuable to improve the precision and reliability of texture measurement, together with the careful scattering intensity correction of neutron patterns.
